重铬酸钾法测定铁矿石中的铁时,Cl-（氯离子） 有无影响?

工业大规模生产过程，消除溶液中氯离子的方法如下：1，可以采用阴床，若是氯离子含量高的时，采用反渗透等膜法处理的话，会破坏反渗透膜的。2，用三辛胺作萃取剂，用液-液萃取处理，三辛胺与水中Cl-离子形成萃合物而使Cl-转移到有机相。再经絮凝处理。3，在测定COD的时候，先稀释至标准的氯离子范围，然后再用硫酸汞隐蔽。4，还可以可以用离子膜除去，使用这种方法时，只除氯离子是比较困难的，另外的离子如硫酸根也要去除的，还要看离子浓度，再定方案。5，还可以经过阴离子树脂我，用这个办法还可以同时除去溶液中的硫酸根离子。6，电渗析，反渗透……其他的方法多了，但是真正经济的不多。尤其不能选用离子交换树脂，成本太高了。如果含氯量比较高，可以考虑副产一些其他产品。7，酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低到1000mg/L以下，再行测定。如将COD看作还原性物质的污染指标，则除氯离子之外的无机还原物质的耗氧全包括在内。如将COD看作有机物的污染指标的话，则需将无机还原物质的耗氧除去。对于Fe2+、S2-等无机还原物的干扰，可根据其测定的浓度，由理论需氧量计算出其需氧量，从而对已测的COD值加以校正。Fe2+和S2-的理论需氧量值分别为O.11g／g和O.47g／g。对其它的干扰一般采用氨基磺酸去除，其加入量为10rag氨基磺酸／mg 对Cl-的干扰一般采用HgSO4去除，其加入量为0．4g HgS04／20ml水样(这儿[Cl-]2000mg／L)。氯离子广泛存在于自然界中，在CODcr的实验条件下(不加HgS04时)，氯离子可以*被氧化，经实验证明，氯离子的含量和测得的CODcr值存在良好的线性关系，其斜率为0．226mgCOD／L／mg[Cl-]／L。这儿理论上的计算是一致的：Cl-被*氧化时，1mg Cl-相当于消耗0．226mg的氧(16／(2 x 35．5)=0．266)。从*氧化昕需的时间来看，加热10min就可以氧化99%，如不采用回流加热，单靠浓流酸放热反应，其体系的温度为106℃，20min后降为50℃，在这段时间内，氯离子的氧化率为53％。由此可见，在CODcr,的测定条件下，氯离子是很容易被氧化的。从两个半反应的标准电极电位看，氯离子应不被酸性重铬酸钾氧化； 但在CODcr的测定中，体系为强酸性介质，酸度大小直接影响重铬酸钾氧化的条件电极电位，而酸度大小却与氯离子的条件电极电位无关。由前面所述可知，在测定CODcr时，体系中氧化剂的条件电极电位达1．55V，*可使反应按以下方向进行。氯离子在反应体系中可能与Ag2SO4或HgSO4发生反应：由此可见，后者要较前者优行。为避免前一个反应的进行，往往在取来水样分析时，*步先加入HgS04，让其络合氯离子。在氧化过程中，会出现如下反应：尽管[HgCl4]2-的稳定常数很大，但难免仍有少量氯离子存在，马上被酸性重铬酸钾所氧化。因此，我们即使采用HgSO4掩蔽氯离子的影响，仍会有少量的氯离子被氧化。另外，在实验中也发现，按标准方法加HgS04掩蔽氯离子时所测的CODcr值与不加HgS04时测得的COD1值和O．226[C1-]的差值并不相等，即：要使该式相等，要添加一个校正值。式中COD1表示不加HgSO4时测得的COD值(为防止Ag2S04对氯离子的沉淀作用，在反应开始时不加Ag2SO4，待反应30min后，再加入Ag2SO4)。[Cl-]表示氯离子浓度，CODcr表示标准方法测得的COD值。 校正值 就是一小部分未络合的氯离子所产生的COD值。可先采用已知浓度的NaCl溶液测出此校正值 。在实际计算中，可从COD1、[Cl-]及 值计算出CODcr值。此法可省去使用剧毒yaoHgSO4的手续，其计算值与测定结果误差在8％之内。

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